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    如何應對液相色譜中的氣泡問題?

    在操作高效液相色譜時,有沒有為老是出現氣泡而崩潰?有沒有為超聲波震蕩了一個小時,流動相還出現氣泡,而暈倒?有沒有為天氣晴好的時候沒出現氣泡,陰天、下雨天,同一瓶,出現了氣泡,而對自己的工作失去信心?
    在操作高效液相色譜時,流動相出現氣泡,那整個工作就沒法進行了。

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    超聲波震蕩了一個小時的流動相,為什么天氣晴好的時候沒出現氣泡,陰天、下雨天就會出現;是因為陰天、下雨天空氣氣壓下降,引起溶在流動相中的空氣過飽和(晴天時氣壓高還沒飽和),當高壓泵抽取流動相時,空氣析出,產生了氣泡。

    超聲波震蕩了一個小時的流動相,為什么里面還有空氣呢?這是由于在常壓下震蕩,驅趕空氣效果不行。

    如果把裝流動相的瓶子進行抽真空,同時進行超聲波震蕩,效果會怎么樣呢?效果非常好,只要1min,流動相中的空氣差不多沒了;經過這樣驅逐空氣的流動相,陰天、下雨天使用也不會出現氣泡了;而且省時,不用動不動半小時、一小時超聲波震蕩;并且效果非常好。

    由于氣泡的存在,會造成色譜圖上出現尖銳的噪聲峰,嚴重時會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩定,使基線起伏。

    造成上述現象的主要原因有三條:

    一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;

    二是系統開始工作時未能將流路中的空氣驅趕干凈;

    三是在注入樣品時不注意混入了空氣。

    液相色譜儀在使用中,整個液路系統有兩個地方易產生氣泡!

    1、泵頭吸液白管;2、檢測口流通池。

    氣泡產生的原因大多數是因為:

    溫度上升,壓力下降!溫度上升或柱溫上升,當接近試劑沸點時,試劑汽化產生氣泡,試劑中已含微小氣泡,因加熱變大而產生氣泡。

    壓力下降產生氣泡,流動相中一直包含微小氣泡,無論超聲過濾,均不能池底去掉它,那么當壓力下降時,微小氣泡將長大,且多個小氣泡易聚集成大氣泡,而影響正常實驗。
    那怎么解決呢?我們繼續往下看!


    氣泡產生原因及解決辦法

     

    一、泵頭及吸液白管
    1、泵頭
    泵頭是壓力變化最劇烈的地方,也是最易產生氣泡的地方,泵頭靠負壓而吸液,而負壓必然使流動相中的小氣泡長大,當泵腔變正壓時,已長大的氣泡未必能全部變小流入后續液路,則泵腔內將積存氣泡,從而影響吸液精度,鑒于此,泵頭上專門設計了排氣閥,便于泵頭排氣,觀察柱壓穩定了說明泵頭排氣成功。
    2、吸液白管長氣泡。
    a、吸液白管接觸空氣部位漏氣,產生可見氣泡,吸液白管是常壓和負壓交臂變化部位,其漏表現為大氣進入白管內,而不易見到管內液體漏出。
    處理方法:更換白管。
    b、濾頭堵:濾頭堵使得液體流入濾頭的速度下降,泵強制吸液而產生真空氣泡。
    判斷:拔掉濾頭不再長氣泡則是濾頭堵。
    處理:A、30%硝酸水液超洗濾頭,20分鐘左右。B、水超洗濾頭,注意換水多超幾次。
    c、流動相汽化產生氣泡。
    尤其是夏天室溫高,沸點低的試劑易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易于汽化。
    處理:超聲,降室溫。
    二、檢測流通池長氣泡
    流通池是易積存氣泡的地方,其對基線影響巨大,流動相流入色譜柱后,壓力越來越小,微小氣泡將逐漸長大,而流通池截面積遠大于鋼管面積,則氣泡在池內易長大,氣泡的特點是長大在無外壓的情況下,很難縮小到鋼管內經以下流出流通池,所以它就存在了池內。處理方法:1、對于示差檢測器(示差檢測器池只能耐幾個公斤壓力),只能是反復沖洗斥資,舉高廢液瓶靠廢液管內液柱給池加一個微小反壓,所以這就靠成了示差池子排氣困難些,但無它法。
    為了避免這類問題的出現,液相色譜實際分析過程中必須重視對流動相進行脫氣處理。
    常用的脫氣方法有以下幾種:
    1、吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內因氦氣價格較貴,本法使用較少;
    2、加熱回流法 此法的脫氣效果較好;
    3、抽真空脫氣法 此時可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機械雜質和脫氣的雙重任務。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應預先脫氣后再進行混合,以保證混合后的比例不變;
    4、超聲波脫氣法 它是目前實驗室使用最廣泛的脫氣方法,將配制好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,基本能滿足日常分析的要求;
    5、在線真空脫氣法 把真空脫氣裝置串聯到儲液系統中,并結合膜過濾器,實現了流動相在進入輸液泵前的連續真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優于上述幾種方法,并適用于多元溶劑體系。
    其二,在液相色譜系統開始工作前,可以用注射器連接恒流泵的排空閥,抽入流動相,將流路中的空氣驅趕干凈。
    其三,在注入樣品前注意排出樣品注射器中的空氣。

     

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